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  高压反应釜是一种具有高压、高温、高反应速率等特点的化学反应器,其工作原理是利用高压生产反应环境,促进化学反应的进行。在高压状态下,气体分子间距较小,反应的碰撞频率增加,反应速率大大加快。此外,高压条件下气体扩散性能降低,进一步促进了反应的进行。另外,高温环境也可以轻松又有效提高反应速率和增加反应程度。

  一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。

  1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有请移走。

  3、 关闭所有阀门,排气阀除外,开始投料,投料后盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。

  (二)检查装置气密性 。关闭所有阀门,盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到 1MPa,关闭进气阀,观察压力变动情况,确认装置是否漏气。

  3、上氢气减压阀门,注意氢气压力阀的丝口是反丝的 。氮气压力阀,上好后用肥皂水检查是不是漏气,如漏气请重上。

  5、 打开釜的进气阀,打开氮气减压阀充氮气使内釜压力P=0.2Mpa后关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约 2 分钟看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至 0.01Mpa 时,关闭排气阀。

  6、 重复第 5 步操作一遍。7、 打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。

  2、氢气钢瓶内氢气不能放完,一定要保证有很多压力时,P0.01Mpa时就应弃用换新瓶。

  3、 取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为 0.2Mpa 时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。

  确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽,注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,打开进气阀,冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。

  注意由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外,如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。

  1、 将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌 10 分钟。此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。

  2、 清洗时必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。

  3、暂时不用的反应釜,最好将反应釜内加入 70体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。

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