键刺进反响具有十分重要的使用价值,因为产品 β-酮酸乙酯是多种质料药的中间体。
·面积/体积比提高了上千倍,反响传热快速且安稳,防止部分温度过高形成爆破。
·此外,因为选用接连化操作方法,生成的产品可以及时移出反响器进行冷却处理,然后最大极限地防止产品分化。
本文将向读者介绍本年6月份常州大学张跃教授研讨团队宣布在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的接连组成工艺研讨”研讨成果。
该研讨以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为质料,组成重氮乙酸乙酯,选用微通道接连流反响器体系研讨重氮乙酸乙酯的接连组成工艺。该工艺提高了产品收率并具有体系结构相对比较简略、操作简略快捷、安全性高、易于主动化操控等长处。
4.在进行试验前将质料1和质料3混合在一起记为混合质料,待换热器体系温度安稳后,混合质料与质料2别离经过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料别离充沛预冷后,进入反响区中进行重氮化反响。
5.产品从出口接连出料,体系运转安稳后取样做多元化的剖析检测。反响设备及流程如图2所示。
研讨者对重氮乙酸乙酯的微通道接连组成工艺多个影响要素进行了调查,探求亚硝酸钠用量、反响温度、酸用量和停留时间对反响的影响,研讨进程别离如下图。
·研讨者成功使用微通道反响器进行重氮乙酸乙酯的组成,快速缩短了反响时间,扩展工艺条件挑选区间,完成对重氮化反响的有用操控,增加了安全系数,提高了反响功率并得到较高的收率
·从乙酸乙酯的重氮化反响工艺研讨进程来看,接连流技能充沛的发挥了其技能优势
·接连流微反响器持液量小、高效的传热传质特色,确保了反响快速平稳的进行及反响安全性
·该工艺能轻松完成重氮乙酸乙酯的接连化出产,为在其它反响中该产品现制现用供给了可能性,降低了贮存和运送的安全危险
岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的接连组成工艺研讨[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
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