通常用机械拌和釜式反响器,其具有必定的局限性。因为工艺扩大效应和反响的不均匀性,颗粒尺度巨细散布难以准确调整,导致批次之间的重复性差,产品的安稳性低,缓释行为的可控性低。
顾晓利教授课题组宣布在ACS期刊上的“根据微通道技能,选用4,4-亚甲基二苯二异氰酸酯(MDI)和乙二胺(EDA)界面聚合法制备了二甲戊乐灵微胶囊”,信任能够为读者带来必定的启示。
(将100g二甲戊乐灵加热至60°C以彻底熔化,并与5g二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯(MDI)均匀混合)与微通道I中的接连相流体(90°C下,将5g聚乙烯醇(PVA)和5g外表活性剂SP-27001(苯乙烯马来酸酐共聚物的酯化合物))溶解在90g的去离子水中)触摸时,涣散相在剪切和挤压力的效果下敏捷涣散成细小的液滴。
一起,在外表活性剂的乳化效果下,得到了由二甲戊乐灵和MDI接连相组成的安稳乳化液滴。
在进入微通道II后,液滴内的MDI和水溶液中的乙二胺(EDA)在液滴界面上进行界面聚合反响,在二甲戊乐灵核周围固化构成均匀的聚脲壳。
聚脲壳构成的反响方程如上图所示。聚脲的组成是根据MDI中异氰酸基和EDA中氨基。当水包油(O/W)乳液与EDA水溶液触摸时,涣散相的MDI单体向油−水界面涣散,与EDA单体在很短的时间内反响构成聚脲。
生成的聚脲在外表沉积,逐步构成包裹液滴的球形薄膜。跟着聚合进程的进行,分子链的长度添加,积累了更多的聚脲,添加了膜层的厚度,终究成为完好的聚脲壳。
微通道的结构对液-液非均相的活动状况和乳化液滴的构成有明显的影响。在不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径散布如下图所示
从图中能够清楚地看出,康宁AFR“心型”微通道制备的微胶囊的散布呈正态散布,且散布规模较窄。
在这一进程中,涣散相和接连相通过涣散和重组彼此涣散和混合,在一个模块中重复了屡次。
外表活性剂能促进涣散相和接连相的彼此混合,构成彻底涣散的乳化液,并能避免壳构成后微胶囊的集合。
本文研讨探讨了SP-27001、601(三苯基苯酚乙氧基酸)、木质多磺酸钠等纷歧样的外表活性剂对二甲戊乐灵微胶囊制备的影响。终究确认外表活性剂SP-27001与聚脲具有非常杰出的吸附性和相容性,有利于坚持乳化液的安稳性,按捺液滴的快速集合。
在不同反响温度(60、65和70°C)下制备的二甲戊乐灵微胶囊都呈球形。
。当温度在60°C时,因为二甲戊乐灵的熔点(56−57°C) 较低,当乳液触摸微通道中的冷EDA水溶液时,较低的反响温度会使中心资料更简单结晶和沉积,部分二甲戊乐灵没有被包封,以晶体的方式散布在微胶囊外。当温度在70°C时,因为热力学涣散效应的加快,加快了聚合反响的速率,微胶囊之间粘附聚结,均匀性变差。
1、粒径作者要点研讨了Qc(接连相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响。
2.包封率当Qc从3mL/min改为5mL/min时,微胶囊的包封率从63.4%提高到96.7%。但当Qc大于5mL/min时,微胶囊的包封率跟着Qc的添加逐步下降。
而当接连相的流速较高时,较多的二甲戊乐灵溶解在水中,而涣散相中活性成分的浓度相对较低。
图9成果能得出当Qs在0.5mL/min时,微胶囊具有规矩的球形,外表非常润滑,均匀性高(图b),有助于构建有用的控释配方。
康宁微通道反响器的实质安全、高效传质传热和无缝扩大的技能长处,在精细化工和医药化工范畴已被广泛认可。咱们欣喜地看到康宁微通道反响器在农药制剂范畴有新的使用拓宽,也期望康宁微通道反响技能在农药、医药制剂、化妆品等范畴涌现出更多立异的研讨成果。
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