微反应器用于研究影响迈克加成的动力学及生产放大因素

  摘要：微反应器是一种有效的工艺开发和强化的工具，但是从实验室工艺开发到放大实际生产任旧存在挑战，因为通道尺寸的改变极大的影响了传质传热过程。本文主要演示了一个放热迈克加成的完整的工艺开发过程，考虑了在实验室工艺开发阶段及生产放大过程中的通道尺寸，停滞时间分布，反应物混合，反应热移除等关键影响因素。

  环戊胺和丙烯酸乙酯经迈克加成反应生成3-哌啶丙酸乙酯，反应温度30-70oC，淬灭剂：乙酸的甲醇容液（乙酸体积分数：11% ）。根据微反应器内部反应体积（开始混合处和加入淬灭剂处之间的反应器体积）和反应物流速计算。

  图2 用于动力学研究的微反应器设计图（a）和实际管式微反应器图（b）反应物先通过毛细管柱预热，然后通过混合器混合后再后续的不锈钢螺旋管中进行连续流动反应，反应温度由外部热浴装置控制，最后通过T型混合器加入淬灭剂终止反应，产物收集后自动进行GC分析。

  保持反应器MR1和MR2长度相同，泵速基本相同的条件下，增大反应器通道尺寸后，净流速显而易见地下降，MR2（0.008）相比于MR1（0.10 m/s）缩小了约10倍，径向扩散相关系数Re和Dn分别减小了4倍和2倍，轴向扩散相关系是B0变大，表明混合传质效果变差，理想的活塞流混合模式只有径向扩散，没有轴向扩散。

  为了逐步扩大反应器通道内径作对比，本文采用了Chemtrix公司的MR260型号的连续流动反应器，该反应器由混合板（含预热， T型混合和2.9mL的反应通道）和两个反应板（反应体积分别为16.8和33.6 mL，通道尺寸2.0×2.0 mm）组成。反应板内部通道90o折行排布（图3 右），极大增强了混合效果。MR260反应板是由3M ESK代加工生产，每个反应板都是陶瓷SiC材质，由换热层和反应层或混合层无压烧结而成，传热性能极好，生产通量最高达36L/h，可用于实际生产。

  通过对比发现，在保证较高的传热传质效率的前提下，4mL ESK流动反应器由于反应体积相对过小，产率较低外，MR2及54mL的ESK流动反应器的产率均达90%。由此证明微通道流动反应器工艺参数可一步放大，直接用于实际生产。为便于生产的基本工艺的直接放大，我司还代理了Chemtrix其他型号的微通道反应器（流动反应器）。其中：

  Protrix也是一款无压烧结3M ESK碳硅合金材质的模块化低通量流动合成反应器，可灵活安装1-4块SiC模块，每个模块上均设计两组体积不同的独立的流体通道，用户可根据自身的需求灵活搭配，开发的生产条件可以直接放大到MR260或MR555进行实际生产。玻璃材质的微通道反应器（芯片反应器）Labtrix系统，0.2-100 μL/min低通量，保留时间1.2 s-100min，也可用于快速筛选反应，研究反应动力学，教学演示等。尤其在教学演示方面，由于流动合成工艺的日趋成熟和完善，多所世界著名高校陆续将连续流动化学开展为一个单独的学科，如华盛顿大学，普度大学，赫尔大学，四川大学，中山大学等。为便于教学，Chemtrix公司还专门为Labtrix系列配备了“Micro Reaction Technology on Organic Synthesis”教科书一本，教育学生的方式一套及流动化学计算软件一套。更多连续工艺设备及方案问题，请详询深圳市一正科技有限公司官网或参考文献：[1] Sebastian S. etc; Kinetic and scale-up investigations of a Michael Addition in microreactors, Org. Process Res. Dev.,2014,18,1535-1544.

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